Optical microscopy(OM)
Optical microscopy(OM)은 물체의 미세한 부분을 확대하여 관찰하는 광학 장치로, 표본을 스테이지에 올려놓고 스테이지 및 광원으로 빛을 비추면 그 표본을 통과한 빛이 대물 랜즈에 의해 실상을 맺고, 이 실상을 접안렌즈로 다시 확대하여 상을 관찰하는 원리입니다.
이러한 현미경들은 '분해능'을 통해 평가됩니다.
분해능이란, 두 물체를 분리해낼 수 있는 능력으로, 두 개의 물체가 두 개라고 인식할 수 있는 물체 간의 최소거리를 뜻합니다. 분해능이 작을수록 좋지요.
OM의 분해능(두 물체를 분리해낼 수 있는 능력)은 0.2㎛입니다.
OM의 측정방법은 크게 두 가지 있습니다.
샘플에 반사된 가시광선을 그대로 관찰하는 Normal mode, 단차까지 보여 더 선명한 Nomarski mode입니다.
OM은 사람이 위에서 관찰하기 때문에 2차원 이미지만 측정이 가능하다는 단점이 있으며, SEM에 비해 분해능이 안 좋다는 단점이 있습니다.
Scanning Electron Microscopy(SEM)
Scanning Electron Microscopy(SEM)은 전자빔을 이용한 측정법으로 집속된 전자빔을 시료 표면에 주사하여 발생되는 2차 전자를 이용하여 표면을 관찰하는 측정장비입니다.
간단히 부가 설명 드리면, 고속의 전자를 발사하면 이 전자가 시료 표면(sample 표면)에 충돌하면서 상호작용하여 시료에서 전자와 같은 물질이 튀어나고, 그중 튀어나온 이차 전자를 분석하여 표면을 분석하는 장치입니다.
SEM의 분해능은 ~2nm로, OM보다 분해능이 좋고, SEM은 OM과 달리 3차원 이미지를 얻을 수 있다는 장점이 있습니다.
| OM | SEM | |
| 광원 | 가시광 | 전자선 |
| 매질 | 대기 | 진공 |
| 렌즈 | 광학렌즈 | 전자기렌즈 |
| 분해능 | 200nm | 3nm |
| DOF | 0.1 | 30 |
| 상종류 | 투과상, 반사상 | 이차 및 반사전자상 |
| 명함 | 광 흡수, 반사 | 기하학적, 물리화학적 |
| 배율 | 10 ~ 2k 렌즈 교환형 | 10 ~ 300K 연속가변형 |
OM과 SEM의 가장 큰 차이점은 배율입니다.
OM은 고정(100배, 200배, 400배)되어 있는 렌즈를 교환하며 배율을 조정하지만, SEM은 자기 렌즈를 사용하여 전압을 얼마나 주냐에 따라 세세하게 배율을 바꿀 수 있습니다.
전자빔이 샘플에 조사될 때, SE, ISE, BSE, TE, AE 형태의 여러 종류의 전자들이 발생하는데, SEM에서는 SE 형태 즉, 이차 전자를 이용합니다.
다시 말씀드리지만, SEM은 시료 표면에 주사하여 발생되는 이차 전자를 이용하여 표면을 관찰하는 측정장비입니다. 즉, 이차 전자는 고체 물질의 표면에 전자를 충돌시킬 때 고체 내부에서 튀어나오는 전자로, 전자빔의 전자와 다른 전자입니다.
SEM의 구조는 그림[1]과 같습니다. SEM의 구조는 크게 Column과 Specimen chamber로 나뉩니다. Column에는 매질인 진공을 만들기 위한 진공기구와 전자빔을 만들기 위한 전자 팁, 빔을 컨트롤 하기 위한 자기 렌즈가 있습니다. Specimen chamber은 진공기구와 신호를 감지하기 위한 디텍터, 시편을 놓는 holder가 있습니다.
SEM의 핵심 부품을 자세히 보면, 자기 렌즈는 전류가 흐르면 코일에서 자기장이 발생되어 전자빔을 집속 시키는 역할을 합니다. 코일을 통과하는 전류의 양을 변화시킴에 따라 전자빔의 집속 정도를 조절가능합니다.
예를 들어, 전류의 양을 크게 하면, 자기장이 커져 집속 정도가 커짐을 알 수 있습니다. 주사 코일은 코일 간의 인력과 척력을 이용하여 전자빔을 제어하여 시료에 조사됩니다. 즉 전자빔이 objective lens의 중앙을 지날 수 있도록 편향시키는 역할을 합니다.
Stigmator은 8개의 분할된 전자석으로 구성되며 특정 전자석에 자기장을 가해 렌즈의 원래 자기장 크기의 비대칭성을 교정합니다. 비점수차가 발생할 수 있는데 이를 보완해줘 왜곡되지 않고 정확한 상을 얻을 수 있습니다.
전자 총의 종류는 두 가지 있습니다.
- Field emission gun은 W(텅스텐) 팁에 전기를 가하면 전자가 방출되고 first anode(양극)에서 전자가 방출될 수 있도록 유도하고 second anode에서 전자가 가속되는 원리입니다.
- Thermal emission gun은 고전압을 인가하게 되면 필라멘트의 온도가 상승해 일함수 이상이 되면 열전자가 방출됩니다. 이 때 집속전극에 음전압을 가하면 열전자가 집속 하게 되고 Anode plate의 양 전압에 의해 전자가 가속되는 원리입니다.
SEM에서 표면을 관찰할 때 Tilt effect와 Edge effect 등의 효과가 나타납니다. Tilt effect 같은 경우 시편이 기울어져 전자빔 입사면적이 증가하여 22차 전자의 양이 증가하여 밝게 보이는 현상이고, Edge effect는 돌출된 부위에서 시편 밖으로 탈출하는 22차 전자의 양이 증가하여 밝게 보이는 현상입니다.
SEM은 가속전압을 조절하여 다양한 효과를 얻을 수 있습니다. 분해능은 Abbe’s law에 따라 다음과 같습니다.
가속전압이 높아짐에 따라 영상의 분해능이 향상되지만, 표면구조의 선명도 저하, Edge effect 효과 커지고 빔 손상, 대전효과가 커지며 시편이 손상될 수 있습니다. 이 이유는 전자가 표면의 10nm보다 깊게 더 투과하여 산란이 크게 되어 원하는 2차 전자가 아닌 다른 전자들이 많이 나오기 때문입니다. 가속전압이 낮아짐에 따라 분해능은 저하되지만 표면구조의 선명도 향상, edge effect 효과가 작아집니다.
대물렌즈는 sample 바로 위에 있는 렌즈로 최종적으로 집속해주는 역할을 하는데, 이 렌즈의 파워가 크면 배율이 커져 높은 분해능을 갖지만 working distance가 작아 초점을 맞추기 어렵습니다.
Aperture size를 크게 하면 빔 사이즈가 커지고 전자빔이 많이 들어와 전류세기가 크지만, 해상도가 안 좋다는 단점이 있습니다.
2. SEM 실습
아래는 대략적인 실습 순서와 그에 따른 설명을 진행해 드리겠습니다.
1. Pt coating
Sample이 부도체일 경우 에너지 밴드갭이 커 전자를 주입했을 때 2차 전자가 발생하지 않고 그냥 통과합니다. 따라서 백금을 코팅하여 2차 전자 발생을 시킬 수 있게 합니다.
실습시 진행하였던 sample은 다이아몬드 SBD 기판입니다.
2. Sample loading
Carbon type로 sample holder에 sample을 붙이고 sample을 loading하는 과정입니다.
평평한 holder 1과 경사진 holder 2, 단차가 있는 holder 3이 있습니다.
경사진 holder와 단차가 있는 holder은 Top, cross, bird eye view를 볼 수 있어 모든 view를 볼 수 있습니다. 하지만 2inch 이상에서는 잘라서 붙여야 SEM으로 관측할 수 있어 파괴적이라는 단점이 있습니다.
load lock chamber 측면의 막대기를 holder의 아랫부분의 홈에 끼어서 돌려서 sample을 로딩합니다.
Carbon type을 쓰는 이유는 접지 현상을 유도하기 위해서입니다.. 접지 현상이 안 되면 전자가 계속 쌓이게 되는데, 전자총의 전자와 쌓인 전자와의 전기적 반발력으로 sample에서 2차 전자가 잘 발생하지 않아 원하는 표면을 볼 수 없기 때문입니다.
3. Low vacuum
고진공 상태의 chamber에 sample을 효율적으로 집어넣기 위해 load lock chamber을 이용합니다.
4. Insert in chamber & high vacuum
Load lock chamber가 저 진공으로 잡히면, 가운데 shutter을 열고 고진공 main chamber에 sample을 넣습니다. Sample이 main chamber 안 다른 holder에 장착이 되면 막대기를 빼고 shutter를 닫습니다.
챔버 내부를 진공으로 유지하는 이유는 다음과 같습니다.
1. 전자빔이 진행할 때 시편에 이를 때까지 대기 중의 분자들과 충돌하여 진로를 잃는 것을 방지하기 위함입니다.
2. 전자는 이물질과 충돌하면 쉽게 산란이 되어 초점을 맞추기가 힘들기 때문입니다.
진공을 다 맞춘 후, 전자 shutter을 열어줍니다.
5. Flashing
Flashing을 진행하여 전자 tip에 강한 전류를 가합니다.
Tip에 존재하는 particle을 반발력을 통해 제거해 더 정확하게 측정할 수 있기 때문입니다.
6. Control the mainboard
장비를 on을 시켜 측정 변수들을 장비에 적용시키고, x, y, z 축을 조절하여 원하는 각도나 위치를 조절합니다.
SEM 이미지의 아래 부분에 샘플 number와 가속전압, 배율, scale bar가 나와있는 것을 확인할 수 있습니다.
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